Для получения спирта-сырца (СС) служат брагоперегонные сырцовые установки. Они бывают одно- и двухколонные.
Рис. 27.2. Схема одноколонной сырцовой установки
Одноколонная сырцовая установка (рис.27.2) состоит из колонны 1, дефлегматора 3 и холодильника 4. Колонна представляет собой цилиндрический металлический аппарат, внутри которого располагаются контактные устройства - тарелки 2 (насадки различной конструкции, способствующие контакту пара и жидкости). В нижнюю часть колонны подается пар (П).
Дефлегматор - это теплообменник, где происходит частичная конденсация паров. Холодильник предназначен для полной конденсации и охлаждения паров.
Колонна условно разделена на две части: нижнюю, которая называется отгонной или бражной, и верх-нюю - спиртовую или концентрационную (укрепляющую). Такая колонна называется полной (одноколонной).
Неполные установки характеризуются тем, что отгонная и концентрационная колонны действуют самостоятельно (двухколонные).
В настоящее время чаще используют одноколонные установки. Они проще по устройству, меньше расходуют воды, пара, однако имеют большую высоту.
Процесс получения спирта-сырца на одноколонных установках идет сле-дующим образом. Из бродильного отделения бражка (А) непрерывно поступает в дефлегматор, где нагревается до 65-75ºС и направляется в среднюю часть колонны на тарелку (называется питающей). В нижнюю часть колонны вводится пар, который поднимается вверх, контактирует со стекающей вниз бражкой (или флегмой) и обогащается легколетучим компонентом.
Обогащенные пары спирта из верхней части колонны поступают в дефлегматор, где 2/3 конденсируется благодаря отдаче тепла на подогрев браж-ки и воды (В). Сконденсированная жидкость в дефлегматоре (называется флегмой) стекает в колонну. Из флегмы на тарелках в верхней части колонны при контакте с поднимающимися водно-спиртовыми парами извлекается спирт. При этом происходит укрепление или концентрирование водно-спиртовых паров. Данный процесс протекает непрерывно.
Несконденсированные пары из дефлегматора направляются в холодильник, где полностью конденсируются и охлаждаются. Выходит спирт-сырец (СС). Флегма, освобожденная от спирта, называется лютерной водой (Л), а бражка, из которой отогнан спирт - бардой (Б).
Требования к спирту-сырцу:
Внешний вид - прозрачная бесцветная жидкость без посторонних частиц.
Вкус и запах - характерный для используемого сырья, без привкусов и запахов посторонних веществ.
Крепость - не менее 88 % об.
Для очистки спирта-сырца от примесей можно использовать ректификационные установки периоди-ческого и непрерывного действия. В первых выход спирта составляет 75%, во вторых – 94÷96%, поэтому последние более перспективны. Они состоят из 2-х, 3-х, 4-х и более колонн. Например, 2-колонная установка включает эпюрационную колонну, где из спирта-сырца выделяются головные примеси, и спиртовую, предназначенную для отделения промежуточных и хвостовых примесей. Такие установки обычно монтируются на ликероводочных заводах, куда поступает спирт-сырец.
Чаще всего на спиртзаводах получают ректификованный спирт непосредственно из бражки на браго-ректификационных установках (БРУ). Брагоректификационные установки классифицируют по следующим признакам:
по рабочему давлению в колонне: работающие при атмосферном давлении и под вакуумом;
по технологическому принципу: прямого, косвенного и полупрямого (смешанного) действия;
по числу колонн: трех-, четырех-, пятиколонные и более.
БРУ обычно состоят из трех основных колонн (бражной, эпюрационной и спиртовой) и 1-3 дополнительных.
Бражная колонна служит для отделения летучей части бражки от нелетучей.
Эпюрационная колонна предназначена для выделения головных примесей. Спирт, освобожденный от головной фракции, называется эпюратом.
Спиртовая колонна служит для освобождения спирта от промежуточных примесей. Выходит спирт-ректификат.
В качестве дополнительных в случае необходимости могут быть установлены сивушная колонна (для выделения и концентрирования промежуточных примесей) и колонна окончательной очистки (отделяются концевые примеси, которые уходят вместе с головными).
Различия БРУ по технологическому принципу заключаются в способе включения бражной колонны в схему ректификации. На спиртзаводах в качестве типовых приняты БРУ косвенного действия (рис. 27.3).
В этих установках все колонны (бражная, эпюрационная и спиртовая) связаны между собой жидкостными потоками. Каждая колонна обогревается греющим паром.
В установках прямого действия (рис.22.3) греющий пар поступает только в бражную колонну, а эпюрационная и спиртовая обогреваются водно-спиртовым паром, выходящим из верхней части бражной колонны. Связь между колоннами - паровыми потоками. Головные примеси выделяют непосредственно из бражки в эпюрационной колонне, которая установлена над бражной.
В БРУ полупрямого (смешанного) действия (рис.22.3) бражная и эпюрационная колонны связаны паровым потоком, а эпюрационная и спиртовая - жидкостным.
В зависимости от степени очистки этиловый ректификованный спирт подразделяют: на первый сорт (не используется в пищевой промышленности); высшей очистки; «Базис», «Экстра», «Люкс», «Альфа».
Спирты «Люкс», «Экстра» и «Базис» вырабатывают из различных видов зерна и смеси зерна и картофеля, причем «Люкс» и «Экстра» - только из кондиционного зерна. Спирт «Альфа» получают только из кондиционного зерна пшеницы и ржи или их смеси.
Спирты высшей очистки и первого сорта вырабатывают из зерна (в том числе и из некондиционного), картофеля, сахарной свеклы, мелассы или их смеси.
Спирт этиловый ректификованный должен удовлетворять следующим требованиям (ГОСТ Р 51652-2000):
Внешний вид - прозрачная жидкость без посторонних частиц
Вкус и запах - характерные для конкретного наименования этилового спирта, выработанного из соответствующего сырья, без привкуса и запаха посторонних веществ.
Физико-химические показатели приведены в таблице 27.1.
1.9. Побочные продукты и отходы спиртового производства
Сивушное масло - побочный продукт ректификации. Это смесь высших спиртов, этилового спирта (10-40%) и воды. Используют для получения амилового, бутилового, пропилового спиртов, которые применяют в органическом синтезе и лакокрасочной промышленности.
Головная фракция - побочный продукт ректификации. Содержит этиловый спирт (не менее 92%), эфиры, альдегиды, метанол и воду. Представляет собой желто-зеленую жидкость с резким удушливым запахом. Используют для получения технического и денатурированного спиртов, этилацетата.
Барда - отход производства спирта. Содержит 5÷8 % сухих веществ, которые представлены белками, углеводами, органическими кислотами, жирами, витаминами. Зерно-картофельная барда реализуется, в основном, на корм скоту, иногда применяется в качестве среды для выращивания кормовых дрожжей. Мелассная барда из-за высокого содержания минеральных веществ непосредственно в кормовых целях не используется, идет в производство сухих кормовых дрожжей.
Лютерная вода выделяется при концентрировании спирта в ректификационных и сивушных колоннах. Обогащена труднолетучими примесями спирта: сложными эфирами, кислотами. Имеет кислую реакцию, агрессивна по отношению к обычной стали. Используют для промывки сивушного масла, разгонки головной фракции, приготовления мелассного сусла, замеса. Остатки лютерной воды сбрасывают в канализацию.
Диоксид углерода. Газы, которые выделяются при брожении, на 99 % состоят из СО2. Примесями являются пары спирта, эфиры, альдегиды, органические кислоты. Они снижают качество СО2, нарушают режим работы установок, вызывают коррозию оборудования. Диоксид углерода очищают от примесей при контакте газов брожения с водой, так как большинство из них хорошо растворимы в воде. Затем газ сжимается, вода отделяется в водоотделителе, заполненным активным углем, цеолитом, силикагелем. Производят жидкий СО2, газообразный, твердую углекислоту (сухой лед).
Контрольные вопросы
Дайте характеристику этилового спирта.
Нарисуйте принципиальную схему производства спирта из зерно-картофельного сырья.
Назовите цели водно-тепловой обработки сырья.
Опишите изменения, происходящие с крахмалом, белками, некрахмальными полисахаридами, сахарами в процессе водно-тепловой обработки.
Перечислите стадии водно-тепловой обработки, назовите оптимальные температурные условия.
Охарактеризуйте основные способы разваривания сырья.
Назовите и дайте характеристику осахаривающих материалов.
Охарактеризуйте способы охлаждения и осахаривания разваренной массы. Приведите параметры процесса.
Назовите основные показатели осахаренного сусла.
Объясните, в чем отличия сернокислых дрожжей от молочнокислых.
Приведите режимы культивирования засевных и производственных дрожжей.
Сформулируйте цель брожения. Охарактеризуйте процессы, происходящие при брожении.
Дайте сравнительную характеристику периодического, циклического и непрерывно-поточного способов сбраживания.
Назовите основные показатели зрелой бражки.
Охарактеризуйте состав зрелой бражки.
Сформулируйте законы разделения бинарных смесей. Объясните на примерах действие этих законов при перегонке зрелой бражки.
Приведите классификацию примесей спирта в зависимости от значений их коэффициентов ректификации.
Дайте классификацию установок для выделения и очистки спирта.
Опишите принцип работы БРУ косвенного действия.
Назовите сорта спирта-ректификата и их основные показатели.
Назовите побочные продукты и отходы производства спирта, основные пути их использования.
2. Производство спирта из мелассы
1. Подготовка мелассы к сбраживанию.
2. Сбраживание мелассного сусла.
3. Перегонка и ректификация спирта.
Отличительной особенностью получения спирта из мелассы в сравнении со схемой производства спирта из зерно-картофельного сырья является отсутствие стадий разваривания и осахаривания. Это связано с тем, что меласса уже содержит сахара (в основном сахарозу), которые могут сбраживаться без дополнительной подготовки. Технологическая схема (рис.27.4) получения спирта из мелассы включает следующие основные стадии:
подготовку мелассы к сбраживанию;
приготовление мелассного сусла;
выращивание ЧК спиртовых дрожжей;
сбраживание сусла;
перегонку и ректификацию бражки.
Рис. 27.4. Принципиальная технологическая схема производства спирта из мелассы
2.1. Подготовка мелассы к сбраживанию
Эта стадия cостоит из следующих операций:
химическое антисептирование → тепловая обработка → подкисление → внесение питательных веществ → осветление → гомогенизация и выдержка.
Брожение мелассного сусла должно идти в условиях, исключающих развитие посторонней микрофло-ры. Однако меласса всегда содержит определенное количество посторонних микроорганизмов, что приводит к потерям сухих веществ, нарушению процесса брожения, ухудшению качества спирта. Кроме того, брожение лучше всего протекает при рН около 5,0, в то время как рН доброкачественной мелассы лежит в слабощелочной области (6,9÷8,0). Исходя из этого, мелассу необходимо обеззараживать и подкислять.
Мелассу обеззараживают хлорной известью, формалином или сульфанолом, подкисляют серной или соляной кислотой. При этом рН доводят до 5,1÷5,3, если используется однопоточная схема сбраживания, и до 4,8÷5,1 при двухпоточной схеме сбраживания (подкисляют в этом случае только ту часть сусла, которая идет для выращивания дрожжей).
Если меласса сильно инфицирована и не исправляется кислотами и антисептиками, то ее подвергают тепловой обработке. При средней степени инфицирования используют пастеризацию (нагревают мелассу до температуры 85÷95 ºС, выдерживают 50÷60 мин, затем охлаждают до температуры 25÷30ºС). В случае высокой степени инфицирования проводят стерилизацию путем нагревания мелассы до 110ºС и выдержки в течение 2 мин. с последующим охлаж-дением. Во всех случаях мелассу предварительно разбавляют до содержания сухих веществ 45÷50%.
Для обеспечения активной жизнедеятельности дрожжей в процессе сбраживания мелассу обогащают питательными веществами. Источник фосфорно-го питания - 70%-я ортофосфорная кислота, суперфосфат; азотистого питания – карбамид (мочевина), сульфат аммония; комплексного фосфорно-азотистого питания - диаммонийфосфат. Питательные вещества вводят в мелассу в виде водных растворов одновременно с кислотами.
На спиртзаводах, работающих по однопоточной схеме (где одновременно со спиртом получают хлебопекарные дрожжи), мелассу дополнительно осветляют. Для этого используют сепараторы-кларификаторы. Перед осветлением мелассу разводят водой в соотношении 1:1.
Подготовленную таким образом мелассу выдерживают не менее 8-ми час. Для стабилизации режима сбраживания ее гомогенизируют (усредняют состав) путем перемешивания насосом «на себя». Особенно гомогенизация необходима при переработке дефектной мелассы или смеси тростниковой и свекловичной.
Для обеспечения нормальной жизнедеятельности дрожжей и создания оптимальных условий брожения мелассу разбавляют водой до содержания сухих веществ в сусле 20-22% при однопоточной схеме сбраживания, при двухпоточной схеме - сусло для выращивания дрожжей готовят концентрацией 12% сухих веществ, а сусло для основного брожения концентрацией 32-34 % сухих веществ. Соотношение потоков сусла для дрожжей и основного при такой схеме 1:1, поэтому средняя концентрация сусла равна 22% сухих веществ.
2.2. Сбраживание мелассного сусла
Для сбраживания мелассного сусла используют дрожжи рас В и гибридные Г. Чистую культуру дрожжей выращивают в лаборатории из пробирки до объема 3 дм3 при температуре 30 ºС в три стадии. Продолжительность каждой стадии 24 часа. На первой стадии используют солодовое сусло, на последующих – мелассно-солодовое сусло.
Затем выращивание проводят в аппаратах чистой культуры (АЧК) в дрожжевом отделении. На этих стадиях используют мелассное сусло, темпе-ратура выращивания 28÷30ºС.
АЧК-2 - объем 100 дм3, продолжительность сбраживания 44÷45 час.
АЧК-3 - объем 5000 дм3, продолжительность сбраживания 18 час.
Брожение в аппаратах чистой культуры ведут таким образом, чтобы при передаче дрожжей в следующий аппарат содержание спирта в бражке не превышало 3% об.
Брожение проводят непрерывнымодно- или двухпоточным способом. Оборудование для приемки мелассы, подготовки сусла и брожения в обеих схемах одинаково. Разница заключается в том, что при однопоточной схеме выращивание дрожжей и сбраживание сусла идет в среде с одинаковым содержанием сухих веществ (20÷22%). По двухпоточной схеме размножение дрож-жей осуществляют на менее концентрированном сусле (12% сухих веществ).
Во всех случаях сусло соответствующей концентрации поступает в дрожжегенератор, куда задают дрожжи из АЧК-3. Процесс накопления биомассы ведут до концентрации дрожжевых клеток 150-200 млн/см3 при температуре 28÷30ºС в течение 6÷10 час.
Из дрожжегенератора дрожжи одновременно с мелассным суслом (концентрацией 20÷22% сухих веществ по однопоточной схеме и 32% сухих веществ в соотношении 1:1 при двухпоточной схеме) непрерывно поступают в первый аппарат бродильной батареи. Продолжительность брожения 18÷20 час при температуре 28÷30 ºС. Крепость зрелой бражки 9,0÷9,5% об.
На перегонку бражка непрерывно отводится из последнего аппарата, который после мойки и стерилизации становится головным. При двухпоточном способе дрожжи из последнего бродильного аппарата сепарируют и направляют в головной аппарат. В результате такого многократного использования дрожжей снижаются затраты сахара на синтез новой биомассы и увеличивается выход спирта.
2.3. Перегонка и ректификация спирта
Перегонка и ректификация осуществляется на непрерывно действующих брагоректификационных установках. Спирт-сырец из мелассы отличается от зерно-картофельного отсутствием метанола и высоким (в 10÷50 раз больше) содержанием альдегидов и сложных эфиров. В связи с этим из мелассы спирт- ректификат вырабатывают только двух сортов: первого и высшей очистки.
Однопоточная схема рекомендуется для заводов, выпускающих одновременно спирт и хлебопекарные дрожжи, при этом стойкость дрожжей при хранении выше; выход спирта составляет 83,4%. Для заводов, которые получают только спирт, целесообразно использование двухпоточной схемы, так как в этом случае сахара сбраживаются более глубоко, образуется меньше побочных продуктов, выход спирта выше (85,4%). В двухпоточной схеме используется меласса более высокого качества.
Чаще всего мелассу перерабатывают в смеси с зерном и картофелем.
Контрольные вопросы
Нарисуйте принципиальную технологическую схему производства спирта из мелассы. Объясните отличия ее от схемы производства спирта из зерно-картофельного сырья.
Объясните особенности однопоточной и двухпоточной схемы производства спирта из мелассы.
Перечислите стадии производства спирта из мелассы.
Назовите способы подготовки мелассы и приготовления мелассного сусла.
Назовите стадии размножения ЧКД для сбраживания мелассного сусла.
Охарактеризуйте основные параметры процесса сбраживания мелассного сусла.
Назовите основные отличия спирта-сырца и спирта-ректификата из мелассы от зерно-картофельного.
3. Производство водки
1. Характеристика и классификация водок.
2. Принципиальная схема производства водки.
3. Приготовление сортировки.
4. Обработка сортировки.
3.1. Характеристика и классификация водок
Водка - спиртной напиток крепостью 40-56% об., полученный обработ-кой водно-спиртового раствора активным углем с добавлением в него ингре-диентов или без них с последующей фильтрацией. Это бесцветная прозрачная жидкость без посторонних включений и осадка с характерным водочным ароматом и вкусом.
Водки, в зависимости от применяемых при их изготовлении спирта и добавок, подразделяются на водки и водки особые.
Водки особые отличаются специфическим ароматом, мягким вкусом за счет содержания таких добавок, как мед, эфирные масла, глицерин.
Водки делят на водки массового производства (готовят на спирте «выс-шей очистки»), сортовые (применяют спирт «Экстра»), водки повышенного качества (готовят на спирте «Люкс»).
В последние годы в России разработаны технологии высококачественных водок на спирте «Альфа».
Водки различается крепостью (Столичная, Посольская, Пшеничная 40%, Сибирская 45%, Столовая 50%, Крепкая 56%), вкусом (зависит от качества спирта и воды, а также вносимых ингредиентов). Добавляемые ингредиенты не должны изменять цвет водки. В качестве добавок используют сахар, инвертный сахарный сироп, лимонную кислоту, уксуснокислый натрий, гидрокарбонат натрия, перманганат калия, сухое обезжиренное молоко и др.
3.2. Принципиальная схема производства водки
Производство водки включает следующие основные стадии (рис. 27.5): подготовку воды, приготовление сортировки, обработку сортировки, розлив водки.
3.3. Приготовление сортировки
Основные стадии производства водки - приготовление сортировки и ее обработка.
Сортировка - это водно-спиртовая смесь. Для приготовления водки используют только умягченную воду. Готовят сортировку в специальных герме-тично закрытых аппаратах - сортировочных чанах. Сначала в чан наливают спирт, затем подготовленную воду, перемешивают мешалками или сжатым воздухом.
Рис. 27.5. Принципиальная технологическая схема производства водки.
При смешивании спирта с водой выделяется тепло, а объем смеси уменьшается, т.е. наблюдается явление контракции. Нужное количество спирта и воды, требуемое для приготовления определенного объема сортировки, находят с помощью специальных таблиц, в которых указывается, сколько необходимо добавить воды к 100 объемам спирта определенной крепости, чтобы получить сортировку заданной крепости.
Если после перемешивания крепость сортировки не соответствует заданной, то ее корректируют: при завышенной крепости добавляют расчетное количество воды, а при заниженной - спирта.
Готовая сортировка насосом перекачивается в напорный чан, а оттуда поступает на очистку и фильтрацию.
3.4. Обработка сортировки
Приготовленная сортировка всегда содержит небольшое количество тонкодисперсных частиц, которые вносятся с умягченной водой, а также обра-зуются из солей жесткости воды при смешивании со спиртом. Поэтому сортировку предварительно фильтруют на песочных фильтрах (форфильтрах), через которые она непрерывно проходит сквозь слой кварцевого песка сверху вниз. Эта операция обязательна, т.к. предотвращает загрязнение и удлиняет работу угольных фильтров.
Из форфильтров сортировку направляют в угольные реакторы. Только после обработки активным углем водно-спиртовый раствор приобретает аромат и вкус, характерные для того или иного типа водки.
Улучшение вкуса и аромата происходит за счет адсорбции активным углем примесей спирта, придающих водке неприятный запах и вкус. Наряду с физической происходит химическая сорбция. Кислород воздуха, содержащийся в порах угля, катализирует реакции окисления спиртов в соответствующие альдегиды и кетоны, а затем их в кислоты. Количество альдегидов и высших спиртов при этом уменьшается. Кислоты образуют со спиртами в результате реакции этерификации сложные эфиры: уксусноэтиловый, уксусноизоамиловый и др. Это приводит к улучшению органолептических показателей водки.
Наиболее распространенным способом обработки сортировки является непрерывный (динамический). Сортировку пропускают через слой активного угля снизу вверх с определенной скоростью (5-60 дал/час), чтобы обеспечить сбалансированное протекание сорбционных и окислительно-восстановительных процессов.
Используют активный уголь марки БАУ (березовый или буковый). Его получают путем сжигания древесины без доступа воздуха с последующей обработкой перегретым паром. Он имеет высокую пористость и большую адсорбционную поверхность.
Эффективность действия угля с течением времени снижается. Регенерацию угля проводят паром или перманганатом калия непосредственно в колонках.
Обработанную сортировку из угольных колонок направляют на повторную фильтрацию через песочные фильтры для удаления механических приме-сей и унесенных частичек угля.
Отфильтрованную водку перекачивают в доводные чаны, где проверяют и корректируют крепость. Входящие в рецептуру ингредиенты вносят либо до обработки сортировки углем (в сортировочный чан), либо после (в доводные чаны). Непосредственно перед розливом проводят контрольное фильтрование водки.
Разливают на автоматизированных линиях розлива при атмосферном давлении по уровню или по объему в бутылки из бесцветного или полубелого стекла вместимостью 0,05, 0,1, 0,25, 0,5, 0,75 и 1 дм3. Укупоривают алюминииевыми колпачками типа «Алка» (под обкатку) или винтовыми пробками.
Контрольные вопросы
Дайте характеристику водке как алкогольному напитку.
Охарактеризуйте ассортимент водок.
Опишите принципиальную схему производства водки.
Опишите технологию и основное оборудование для приготовления сортировки и ее фильтрования.
Охарактеризуйте процессы, происходящие при обработке сортировки активным углем.